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Thermische Analyse

Differential Scanning Calorimetrie - DSC
 
Die Dynamische Differenzkalorimetrie ist ein Verfahren zur Messung von abgegebener bzw. aufgenommener Wärmemenge einer Probe bei Aufheizung oder Abkühlung. Ein verkapselter Behälter, mit einer Probe und ein zweiter Behälter ohne Inhalt (Referenzbehälter) werden einem gleichartigen Temperaturprogramm ausgesetzt. Dabei kommt es infolge der Wärmekapazität der Probe und exo- oder endothermen Prozessen (wie Schmelzen oder Verdampfen) zu einer Temperaturänderung ∆T im Vergleich zur leeren Probe, da thermische Energie in oder aus dem entsprechenden Prozess fließt. Mit der DSC können u. a. folgende Bestimmungen durchgeführt werden: 

  • Schmelz- und Glasübergangstemperaturen (besonders für Kunststoffe)
  • kinetische Betrachtungen chemischer Reaktionen
  • spezifische Wärmekapazität

Ein weiteres typisches Anwendungsgebiet ist die Bestimmung der Reinheit von Substanzen aufgrund der durch Verunreinigungen auftretenden Erniedrigung des Schmelzpunktes. 

  
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  Differenzkalorimetrie im Wikipedia...

 

DSC2
DSC

 

Thermo Gravimetrische Analyse - TGA

Die Thermogravimetrische Analyse (TGA) ist eine analytische Methode bei der die Änderung der Masse einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur und Zeit gemessen wird.
Die Probe wird dazu in einem kleinen Tiegel aus feuerfestem Material in einem Ofen auf Temperaturen bis zu 1600 °C erhitzt. Der Probenhalter ist an eine Mikrowaage gekoppelt, welche die Änderung der Masse während des Aufheizvorgangs registriert. Ein Thermoelement misst die Temperatur. Das TGA-Gerät erlaubt über einen angeschlossenen Computer eine Einstellung der Endtemperatur, Heizrate, des Gasstroms o. ä. Während der Analyse wird der Probenraum je nach Bedarf mit Stickstoff gespült.
Die Änderung des Gewichts und die Temperatur bei welcher sie stattfindet ist spezifisch für ein bestimmtes Material. Dadurch ist also eine eindeutige Bestimmung von Proben möglich. Ferner ist neben der Bestimmung von Pyrolyse- und Verbrennungstemperaturen auch ein Nachweis von Rückständen, z. B. Glasfasern möglich. 

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TGA1
TGA2

 

TGA-FTIR Kopplung

Durch die TGA-FTIR-Kopplung ist eine direkte Zuordnung von Reaktions- und Zersetzungsprodukt möglich. In einem einzigen Experiment können Zusatzinformationen zur thermischen Stabilität bei der Materialentwicklung, Schadensanalytik und Qualitätssicherung in allen Bereichen der Industrie und Forschung gewonnen werden. Durch die Separation überlagerter Zersetzungsreaktionen sind ein tieferer Einblick in die Reaktionsdynamik thermischer Zersetzungen und Aussagen zum Reaktionsmechanismus zugänglich.


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Kopplung

 

µTA Mikro Thermische Analyse

Die µTA beruht auf der Funktionsweise eines Rasterkraftmikroskopes. Das Messgerät erlaubt die Detektion thermischer Eigenschaften in komplex aufgebauten Polymeren oder die Untersuchung von Schichtstrukturen, z. B. Lacken, Leitfähigkeitsklebern, etc. Normalerweise arbeitet das Gerät wie ein klassisches Rasterkraftmikroskop zur Detektion der Oberflächenmorphologie.

Es gestattet durch eine gezielte Anregung der Abtastspitze auch die Analyse elastomechanischer Eigenschaften oberflächennaher Bereiche. Desweiteren ist die Bestimmung thermischer Kennwerte, wie etwa thermische Leitfähigkeit möglich. Durch den Austausch der Abtastspitze und der Verwendung eines mikrothermischen Tasters ist ferner eine DSC-Analyse in Bereichen weniger Mikrometer möglich.

 
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Dynamisch Mechanische Analyse - DMA

Die DMA ist eine Methode, um die physikalischen Eigenschaften von Kunststoffen zu bestimmen. Dabei wird eine Probe in Abhängigkeit von der Temperatur einer sich zeitlich ändernden sinusförmigen mechanischen Beanspruchung unterworfen. Das Antwortverhalten des Materials wird über den definierten Temperaturbereich sowie bei den unterschiedlichen Frequenzen gemessen. Aus einer Analyse der Daten lassen sich die mechanischen Kennwerte der Probe, wie z. B. Elastizitätsmodul, Schubmodul, Dämpfung, etc., sowie strukturelle Übergänge, z. B. die Glasübergangstemperatur ermitteln.

 
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Probenpräparation
 
Zur Präparation steht eine vollausgerüstete mechanische Werkstatt zur Verfügung.